Xem thêm >> Đông khô: Phương pháp sấy đông khô (phần 1)

Nguyên lý hoạt động đông khô

Minh họa trên biểu đồ pha (Hình 1) và một chu trình thăng hoa điển hình (Hình 2). Đầu tiên, sản phẩm phải được làm lạnh đến dưới nhiệt độ eutectic (Điểm A). Bình ngưng/Bẫy lạnh được làm lạnh xuống nhiệt độ thấp hơn khoảng 20^oC so với nhiệt độ sản phẩm cần đông khô, thường trong khoảng -50 đến -80^oC (Điểm D). Sản phẩm sẽ được làm đông khô ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ eutectic của nó hoặc nhiệt độ phá vỡ cấu trúc (Điểm B) vì sản phẩm càng lạnh, thời gian cần thiết để kết thúc giai đoạn thăng hoa (sơ cấp) càng lâu hơn, và nhiệt độ yêu cầu cho bình ngưng càng thấp hơn để đủ đông khô sản phẩm.

Sau khi sản phẩm được làm lạnh vừa đủ và đạt đến nhiệt độ bình ngưng, hệ thống sẽ được hút chân không bằng một máy bơm chân không đến áp suất tối thiểu là 50 micron Hg (tương đương 0.066 mBar) (Điểm C). Tại điểm này, bắt đầu giai đoạn thăng hoa /sấy sơ cấp của sản phẩm và duy trì cho đến khi đóng băng khô toàn bộ sản phẩm. Nhiệt lượng được truyền đến sản phẩm có thể đạt được bằng nhiều cách ví dụ như tăng nhiệt độ giàn sấy (trong sấy khay), hoặc sử dụng một bể điều nhiệt lỏng (trong phương pháp sấy bằng giá chia). Khi bình ngưng tụ và bơm chân không tạo điều kiện cho quá trình thăng hoa xảy ra, nhiệt lượng đầu vào chính là động lực cho toàn bộ quá trình.

Hình 2: Chu trình thăng hoa điển hình trong hệ thống sử dụng buồng sấy với các khay sấy

Nhiệt đầu vào truyền đến sản phẩm cần được kiểm soát một cách đặc biệt chặt chẽ trong suốt giai đoạn đầu của quá trình sấy. Dung tích bình đựng và thể tích mẫu có thể ảnh hưởng tới lượng nhiệt cần cung cấp. Đối với các mẫu có dung tích nhỏ, quá trình làm mát bay hơi bù lại lượng nhiệt lớn hơn và quá trình sấy sẽ nhanh hơn.

Thể tích và cấu trúc của hỗn hợp huyền phù được đông khô thường quyết định phương pháp sấy thăng hoa. Ví dụ như, tỷ lệ của diện tích bề mặt với thể tích của huyền phù càng lớn thì quá trình sấy diễn ra càng nhanh. Vì diện tích các phân tử nước tách khỏi sản phẩm lớn hơn so với khoảng cách mà các phân tử nước phải dịch chuyển tới bề mặt thăng hoa.

Quá trình sấy xảy ra từ lớp trên cùng của sản phẩm và bước đầu quá trình tách nước hiệu quả. Tuy nhiên, khi bề mặt thăng hoa di chuyển đến vào sâu trong sản phẩm, quá trình này trở nên càng khó khăn hơn. Các phân tử nước phải di chuyển qua các lớp khô của sản phẩm nơi gây cản trở đến sự di chuyển của chúng. Ngay khi bề mặt thăng hoa di chuyển xuống sâu, việc cấp nhiệt cho sản phẩm trở nên cần thiết hơn (Hình 3).

Hình 3

Đóng băng lớp được xem là một phương pháp tiền đông sản phẩm có thể làm tăng tỷ lệ giữa diện tích bề mặt với thể tích bằng cách phân bố sản phẩm đông lạnh bên trong một bình chứa (Hình 4). Quá trình đóng băng lớp được thực hiện bằng cách quay bình chứa trong một bể ổn nhiệt nhiệt độ thấp khiến cho sản phẩm được đông lạnh theo từng lớp mỏng trên mặt trong của bình chứa. Độ dày của lớp huyền phù đông lạnh phụ thuộc vào thể tích của sản phẩm so với kích thước của bình chứa. Đông lạnh theo lớp chủ yếu được dùng trong phương pháp sấy giá bằng giá chia.

Hình 4

Hệ thống chân không rất quan trọng trong quá trình đông khô bởi vì cần duy trì áp suất càng thấp càng tốt để đảm bảo đủ hơi nước được tách ra khỏi sản phẩm tới bình ngưng. Một máy đo áp suất (thường gọi là áp kế chân không) được dùng để kiểm soát áp suất của hệ thống trong suốt quá trình sấy thăng hoa. Áp suất có thể được biểu thị bằng các đơn vị đo khác nhau, giá trị được quy đổi giá trị trong Bảng 2. Một số áp kế đo khí ngưng tụ, trong khi một số khác thì không. Những áp kế này không đo lượng khí ngưng tụ mà đo áp suất tổng trong hệ thống. Những áp kế đo được khí ngưng tụ sẽ cho biết sự thay đổi áp suất trong suốt quá trình sấy. Những đầu đo này có thể được dùng để cho biết tốc độ sấy cũng như cho biết điểm kết thúc của quá trình sấy.

Bảng 2: Mối quan hệ giữa các đơn vị đo áp suất

Xác định điểm kết thúc quá trình
Một số công cụ có thể được dùng để xác định điểm cuối trong giai đoạn sấy thăng hoa (sấy sơ cấp). Giới hạn sấy trong các khay sấy theo mẻ được truyền đến đáy của khay chứa sản phẩm và quá trình kiểm tra cho thấy không còn nhìn thấy băng nước trong sản phẩm. Không còn băng nước chỉ cho biết quá trình sấy tại các cạnh của khay đã kết thúc và không cho biết các điều kiện ở vùng trung tâm sản phẩm. Một áp kế chân không điện tử được dung để đo khí ngưng tụ trong hệ thống. Khi áp suất đạt đến giá trị tối thiểu nhất được biểu thị trên áp kế điện tử tức là khi đó không còn hơi nước tách ra khỏi sản phẩm nữa.
Khi nhiệt đầu vào cho sản phẩm tăng lên, quá trình làm mát bằng bay hơi giữ cho nhiệt độ của sản phẩm thấp hơn nhiệt độ của môi trường xung quanh. Khi giai đoạn sấy thăng hoa kết thúc, nhiệt độ của sản phẩm cũng tăng lên bằng với nhiệt độ của môi trường xung quanh. Trong phương pháp sấy Manifold và phương pháp sấy khay cùng với hệ thống bình ngưng tụ ngoài, các đường dẫn đến bình ngưng có thể được khóa lại bằng van và áp suất trên sản phẩm được đo bằng áp kế chân không. Nếu quá trình sấy vẫn tiếp tục, áp suất trong hệ thống sẽ tăng lên.

Sự nhiễm tạp trong hệ thống sấy thăng hoa
Hai loại nhiễm tạp có thể xảy ra trong quá trình sấy thăng hoa. Một là do nhiễm vi khuẩn trong quá trình sấy. Hai là sản phẩm bị nhiễm các chất bị ăn mòn xảy ra trong quá trình đông khô.
Khả năng nhiễm vi khuẩn của hệ thống sấy thăng hoa là có thực trong bất kỳ một hệ thống sấy nào mà các vi sinh vật bị đông khô mà không có lớp bảo vệ như bộ lọc vi khuẩn. Việc nhiễm khuẩn điển hình nhất là trong hệ thống máy sấy theo mẻ khi mà một lượng lớn các ống chứa được sấy khô trong một buồng sấy duy nhất. Bằng chứng về sự nhiễm khuẩn này có thể được phát hiện bằng cách kiểm tra mẫu trên bề mặt của các lọ, các giá dẫn nhiệt và bình ngưng. Mức độ nhiễm khuẩn lớn nhất thường được phát hiện ở trong các lọ và bình ngưng. Mặc dù sự nhiễm khuẩn có thể do sơ suất trong khâu định lượng mẫu ban đầu, nhưng sự nhiễm khuẩn chủ yếu do vi sinh vật di chuyển từ sản phẩm đến bình ngưng thông qua dòng hơi tách ra.
Nguy cơ ô nhiễm này cần phải được lưu ý mỗi khi đông khô các vi sinh vật và phải có biện pháp phòng ngừa để xử lý các vật liệu sấy sau khi hoàn tất quá trình đông khô. Trên thực tế các lọ chứa đều có nguy cơ bị nhiễm bẩn, do vậy kỹ thuật viên cần đưa các lọ chứa này đến khu vực bảo quản an toàn như là trong tủ hút vi sinh để loại bỏ sự nhiễm khuẩn.
Khử nhiễm của hệ thống sấy thăng hoa phụ thuộc vào loại thiết bị sấy được sử dụng. Một vài hệ thống khay sấy được thiết kế sử dụng ethylene oxide cho quá trình khử trùng. Ethylen oxide là chất ăn mòn nguy hiểm và gây bất lợi cho các thành phần cao su vì vậy việc sử dụng ethylene oxide cần được theo dõi một cách cẩn thận.
Cùng với nguy cơ bị nhiễm khuẩn trong hệ thống sấy đông khô là nguy cơ nhiễm tạp chéo khi sấy thăng hoa nhiều hơn một loại sản phẩm trong cùng một mẻ. Không nên kết hợp các sản phẩm vi sinh khác nhau trong một hệ thống đông khô trừ khi có bộ lọc vi khuẩn để tránh sản phẩm vi sinh từ các lọ chứa.
Các vật liệu ăn mòn không phải là nguy cơ tất yếu, nhưng nó là nguy cơ có thể gây tổn hại đến hệ thống đông khô. Mặc dù hệ thống sấy đông khô đã được thiết kế bằng cách sử dụng các vật liệu không bị ăn mòn và tránh sự tích tụ các chất ăn mòn, cần phải bảo trì cẩn thận hệ thống sau mỗi lần sử dụng để bảo vệ máy khỏi bị hư hại do ăn mòn.

Quá trình lấp đầy bình chứa (Backfilling)
Đối với nhiều sản phẩm đông khô, hệ thống đóng nắp hoạt động lý tưởng nhất là trong môi trường chân không. Tạo ra môi trường không có hơi ẩm và oxy – hai nhân tố gây ảnh hưởng xấu cho vật liệu sấy, tiếp xúc với sản phẩm. Trong nhiều trường hợp, chân không trong một bình chứa có thể thấp hơn điều kiện lý tưởng, đặc biệt là khi một bình bơm được sử dụng để bù lại chân không cho sản phẩm, hoặc là trong quá trình mở lọ chứa dẫn đến nguy cơ có một luồng không khí ô nhiễm. Trong trường hợp này, dùng khí trơ để lấp đầy bình chứa ví dụ như dùng khí nito hoặc argon thường sẽ cho hiệu quả tốt. Khí trơ cần phải được tinh khiết hoàn toàn, không chứa oxy hoặc ẩm.
Lấp đầy bình chứa sản phẩm nhìn chung có lợi trong hệ thống buồng sấy loại Batch. Sự lấp đầy bằng khí trơ cũng được thực hiện thông qua một bộ lọc vi khuẩn. Điều quan trọng là dòng khí lấp đầy được đưa đủ chậm để làm mát khí tránh việc làm tăng nhiệt độ của bình ngưng. Quá trình này có thể thực hiện ở bất kì áp suất mong muốn trong những khay sấy có khả năng tự đóng bên trong, và sau đó các lọ chứa được nút kín ở áp suất mong muốn.

Tính ổn định của các sản phẩm sấy thăng hoa
Một số yếu tố có thể ảnh hưởng đến tính ổn định của vật liệu sấy thăng hoa. Hai trong số yếu tố quan trọng nhất là độ ẩm và oxy.
Tất cả các sản phẩm đông khô còn tồn tại một lượng nhỏ ẩm được gọi là độ ẩm dư. Lượng ẩm duy trì trong vật chất sấy phụ thuộc vào cấu trúc sản phẩm và thời gian của giai đoạn sấy thứ cấp (giai đoạn 3). Độ ẩm còn lại có thể được đo bằng nhiều phương pháp: hóa học, sắc ký, máy đo áp hoặc phân tích trọng lượng. Nó được biểu thị như là tỷ lệ phần trăm trọng lượng trên tổng trọng lượng của sản phẩm khô. Giá trị độ ẩm còn lại dao động trong khoảng từ <1% đến 3% đối với hầu hết các sản phẩm.
Về bản chất, các vật liệu sấy đông khô đều háo ẩm và sự tiếp xúc với ẩm trong suốt quá trình lưu trữ có thể gây tổn hại đến chất lượng sản phẩm. Việc đóng gói các sản phẩm đông khô phải được chống thấm ẩm từ môi trường. Bảo quản các sản phẩm đông khô trong môi trường độ ẩm thấp có thể làm giảm nguy cơ bị phá hủy do tiếp xúc với độ ẩm.
Oxy cũng là một yếu tố bất lợi cho tính ổn định của hầu hết các vật liệu đông khô vì vậy việc đóng gói cũng cần phải đảm bảo tránh không khí.
Các ảnh hưởng bất lợi của oxy và độ ẩm phụ thuộc nhiệt độ. Nhiệt độ bảo quản sản phẩm càng cao, quá trình phân hủy sản phẩm càng nhanh. Hầu hết các sản phẩm đông khô được bảo quản tại nhiệt độ tủ lạnh, khoảng 4-8oC. Các sản phẩm đông khô được đặt ở nhiệt độ thấp hơn kéo dài được thời gian sử dụng. Tuổi thọ của một sản phẩm đông khô có thể được dự đoán bằng cách đo tốc độ phân hủy của sản phẩm tại một nhiệt độ cao. Quá trình này được gọi là sự bảo quản được gia tốc. Bằng cách lựa chọn mối quan hệ giữa nhiệt độ và thời gian thích hợp, tốc độ phân hủy của sản phẩm có thể được dự đoán ở mức nhiệt độ bảo quản thấp nhất.

Nguồn: Hãng Labconco
Tổng hợp và biên dịch: BioMedia Việt Nam