Máy cô quay chân không (Rotavap/rotovap) là thiết bị được sử dụng trong các phòng thí nghiệm hóa học với mục đích loại bỏ dung môi bằng phương pháp bay hơi. Cụm từ “ cô quay chân không” thỉnh thoảng được dùng để miêu tả và định nghĩa cho nguyên lý hoạt động, phương pháp của chính thiết bị này, mặc dù nó còn được giải thích bằng ngôn ngữ khác ví dụ như “ mẫu vật được bay hơi dưới sự tác động của việc giảm áp suất”.
Máy cô quay chân không còn được sử dụng trong lĩnh vực khoa học ẩm thực (molecular cooking) trong các bước sơ chế để làm chưng cất và tách chiết.
Một hệ thống cô quay bay hơi đơn giản được phát minh bởi Lyma C.Craig. Và lần đầu tiên nó được thương mại hóa bởi công ty Thụy Sĩ Buchi vào năm 1957. Các máy cô quay chân không thông dụng mang nhãn hiệu khác như là Heidolph, Lab Tech, Stuart, Hydrion Scientific, SENCO, IKA avf EYELA. Trong lĩnh vực nghiên cứu, máy cô quay chân không có bệ máy dung tích đơn vị khoảng 1L là hay được sử dụng nhất, trong khi ở quy mô lớn con số này sẽ lên tới 20L-50L được sử dụng trong các nhà máy thí điểm trong hoạt động thương mại hóa.
THIẾT KẾ
Các bộ phận chính của một máy cô quay chân không bao gồm:
1. Một mô-tơ dùng để quay bình cô quay-bình chứa mẫu vật
2. Một ống dẫn hơi nước, là trục xoay mẫu, và một ống dẫn chân không nhằm dẫn hơi đang được loại bỏ ra khỏi mẫu.
3. Một hệ thống chân không, dùng để điều chỉnh áp suất bên trong hệ thống bay hơi.
4. Một nồi nước ấm chất lỏng ( thường dùng là nước) dùng để cung cấp nhiệt cho bình cô quay chứa mẫu vật
5. Một thiết bị làm lạnh với thiết kế dạng ống xoắn ruột gà chứa môi chất làm lạnh hay còn gọi là “ ruột gà lạnh”. Bên trong thiết bị này có chứa môi chất làm lạnh như đá khô hay aceton dùng để ngưng tự dòng hơi dung môi cần loại bỏ.
6. Một bình ngưng thu- bình dùng để thu hồi dung môi sau khi nó được ngưng tụ lại, ống được thiết kế nằm ngay dưới thiết bị làm lạnh.
7. Một cơ chế cơ học để nhanh chóng nâng bình cô quay ra khỏi nồi nước ấm. Hệ thống chân không được ứng dụng vào thiết bị cô quay chân không được ứng dụng dễ dàng như một máy hút nước với ống hình chữ U được nhúng ngập trong bồn nước lạnh (cho dung môi không độc), hoặc như phức hệ như điều chỉnh hệ thống bơm chân không với ống hình chữ U đã được làm lạnh. Ống thủy tinh được sử dụng trong dòng hơi và thiết bị làm lạnh có thể được thiết kế đơn giản hay phức tạp, phụ thuộc vào mục đích của việc bay hơi ngưng tụ, và ý định hòa tan hợp chất.
NGUYÊN LÝ
Bay hơi chân không giữ vai trò chủ đạo bởi vì trong một hệ kín, áp suất giảm dẫn tới làm giảm nhiệt độ sôi của các thành phần trong nó. Các thành phần trong mẫu dung dịch được cô quay bay hơi để loại bỏ dung môi mong muốn từ mẫu dịch chiết, nó được ứng dụng trong quá trình tách chiết môt hợp chất tự nhiên hay đơn giản chỉ trong một bước của tổng hợp hợp chất hữu cơ. Dung môi hòa tan có thể được loại bỏ nếu nhiệt độ không vượt quá nhiệt độ cho phép. Nhiệt độ cho phép phụ thuộc vào độ sôi của hợp chất, chất tan và dung môi.
Cô quay bay hơi được ứng dụng để tách “ dung môi có nhiệt độ sôi thấp” như n-hexan, ethyl acetat từ hợp chất hữu cơ chất có đặc tính đông đặc ở nhiệt độ phòng và áp suất. Tuy nhiên, khi ứng dụng phương pháp này cần chú ý các hợp chất trong mẫu có cùng nhiệt độ bay hơi cũng sẽ bị loại bỏ, vì vậy cần chú ý chọn dung môi có nhiệt độ sôi phù hợp và giảm áp suất vừa phải.
Các dung môi có nhiệt độ sôi cao như nước (sôi ở 100oC, 1atm), dimethylformamide (DMF, 153oC, 1atm), Dimethylsulfoxide (DMSO, 189oC, 1atm) cũng có thê bay hơi nếu hệ thống chân không có thể giảm áp suất đủ thấp. Ví dụ cả DMF và DMSO có thể sôi dưới 50oC nếu áp suất giảm xuống từ 1atm xuống 6.6matm. Tuy nhiên, sự cái tiến gần đây thường được ứng dụng trong các trường hợp ví dụ như làm bay hơi trong quá trình li tâm, hay trong quá trình lắc vortex ở tốc độ cao. Phương pháp cô quay bay hơi có thể loại bỏ hầu hết các dung môi có nhiệt độ sôi thấp ngoại trừ các dung môi có nhiệt độ sôi cao như các dung môi có chứa liên kết hydro như nước thường được xem là dung môi cuối cùng còn lại trong dịch chiết. Vì vậy cần tìm phương pháp bay hơi khác hoặc phương pháp đông khô (lyophilization). Thực tế điều này một phần là do các dung môi có xu hướng đẩy được nhấn mạnh. Công nghệ bay hơi bằng phương pháp ly tâm phần nào hữu ích khi một nhà nghiên cứu có rất nhiều mẫu phải thược hiện song song, bởi vì quá trình tổng hợp được mở rộng trong cả môi trường công nghiệp và học thuật.Nguyên lý của bay hơi trong môi trường chân không được thực hiện dùng để chưng cất các hợp chất hữu cơ chuẩn, điều này có nghĩa là hợp chất hữu cơ vẫn được li giải mà không có sự quay lắc mẫu vật.
Điểm thuận lợi chính của phương pháp cô quay bay hơi là:
1. Lực li tâm và lực ma sát xuất hiện ở giữa thành bình cô quay và dịch chiết đã hình thành nên một lớp dung môi ấm mỏng được trải mỏng, rộng lên mặt thành bình cô quay.
2. Lực được hình thành bởi sự quay tròn nén ép sự sôi xuất hiện. Sự kết hợp của cả ba đặc tính này và sự thuận tiện trong các máy cô quay hiện đại đã cho phép thực hiện nhanh chóng, bay hơi dung môi dễ dàng từ hầu hết mẫu vật, kể cả trong tay người không có kinh nghiệm sử dụng máy. Dung môi còn sót lại trong dịch chiết sau khi cô quay bay hơi thì cũng vẫn có thể loại bỏ bằng cách đặt mẫu dung dịch đó vào môi trường chân không thấp hơn, trong môi trường chân không cô lập với nhiệt độ môi trường xung quanh.
Tuy nhiên, điểm bất lợi lớn nhất của phương pháp này là bên cạnh tính chất mẫu duy nhất của nó, vẫn có khả năng một vài mẫu vật bị mất đi ngoài ý muốn như hiện tượng dính chùm, ví dụ: ethanol và nước có thể dẫn đến việc mất một phần dung môi mà có ý định được giữ lại. Ngay cả các chuyên gia kinh nghiệm cũng gặp rủi ro trong quá trình bay hơi dung môi, đặc biệt là các dung môi-hợp chất mong muốn loại bỏ và giữ lại bị dính chùm, mặc dù các chuyên gia đã lường trước rằng sẽ có hiện tượng dính chùm hay bọt khí, và đã cảnh báo cần tránh những hiện tượng này xảy ra. Cụ thể, hiện tượng dính chùm có thể ngăn chặn bằng cách hình thành các pha bay hơi đồng nhất, bằng cách điều chỉnh độ mạnh của chân không một cách từ từ (hoặc nhiệt cung cấp từ nồi nước nóng) đểđiều chỉnh tốc độ bay hơi, hoặc thêm hóa chất như boiling chíp (để hỗ trợ quá trình bay hơi) . Thiết bị bay hơi quay cũng có thể được trang bị đặc biệt và các mảng tụ phù hợp nhất để có thể tách chiết cả những mẫu khó tách nhất , bao gồm cả những mẫu có khuynh hướng tạo bọt hoặc lắc mạnh.
AN TOÀN
Tuy nhiên những mối nguy hại có thể xảy ra trong quá trình bay hơi. Ví dụ như bình thủy tinh cô quay có thể bị nổ trong quá trình cô quay từ những vị trí bị rạn nứt trước đó. Vụ nổ có thể xảy ra từ việc cô đặc các tạp chất không ổn định trong quá trình bay hơi, ví dụ như khi cô quay hợp chất của ete chứa peroxit. Điều này cũng có thể xảy ra khi cô quay các hợp chất không ổn định, chẳng hạn như azides hữu cơ và acetylides, các hợp chất nitro có chứa các phân tử với năng lượng biến dạng, vv.Người sử dụng các thiết bị bay hơi quay phải thận trọng để tránh tiếp xúc với các bộ phận quay, đặc biệt là sự vướng víu quần áo, tóc, hoặc dây chuyền. Trong trường hợp này, các hành động quanh của các bộ phận quay có thể rút ra những người sử dụng vào bộ máy dẫn đến vỡ của thủy tinh, bỏng, và tiếp xúc với hóa chất. Thận trọng cũng phải được áp dụng cho các hoạt động với các vật liệu phản ứng không khí, đặc biệt là khi trong chân không. Một rò rỉ có thể rút không khí vào bộ máy và một phản ứng bạo lực có thể xảy ra.
Dịch và tổng hợp BioMedia VN
Máy cô quay chân không (Rotavap/rotovap) là thiết bị được sử dụng trong các phòng thí nghiệm hóa học với mục đích loại bỏ dung...
Xem thêm >> Đông khô: Phương pháp sấy đông khô (phần 1) >> Đông khô: Phương pháp sấy đông khô (phần 2) Ba phương pháp sấy thăng...
Xem thêm: Thủy ngân: Nguy cơ và phương pháp phân tích Thủy ngân là một nguyên tố độc, gây hại cho môi trường và con...